赛默飞/热电电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及参考解决方案
赛默飞/热电电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）-iCAP6000/7000系列故障及参考解决方案
|
主要现象 |
可能原因 |
解决方案 |
|
点火困难 |
不满足点火条件 |
检查仪器内锁各指示灯是否有红色 |
|
气体纯度不够 |
氩气纯度＞99.995% |
|
|
点火头位置偏移 |
调整点火头位置 |
|
|
点火后自动熄火 |
进样系统漏气 |
检查各接头是否漏气 |
|
雾化室积液 |
确保废液管排液顺畅 |
|
|
内锁保护启动 |
检查仪器内锁各指示灯是否有红色 |
|
|
准确性差 |
标液失效 |
重新配制标液并绘制标准曲线 |
|
线性不好 |
重新建立标准曲线 |
|
|
物理干扰、化学干扰 |
标液与样品基体匹配 |
|
|
连续稀释 |
||
|
标准加入法 |
||
|
内标法 |
||
|
ICP-OES谱线干扰 |
换谱线 |
|
|
谱图处理（手动调整背景等） |
||
|
iEC校正 |
||
|
空白高 |
检查空白是否污染 |
|
|
前处理 |
前处理需消解彻底、转移完全，防止挥发 |
|
|
查询文献，针对不同的样品，用*适宜的酸 |
||
|
酸浓度控制在1-3%，不要超过5% |
||
|
样品中颗粒物粒径＜10μm，否则需过滤 |
||
|
稳定性差 |
雾化气流量不合适 |
设置合适的雾化器流量 |
|
雾化器堵塞 |
清洁雾化器，*好使用气体反吹 |
|
|
雾化室挂液 |
清洗雾化室 |
|
|
矩管积盐 |
清洁矩管 |
|
|
不同时间，测定结果不同 |
不可沿用之前的标曲，重新建立标曲并测试 |
|
|
进样管和蠕动泵 |
检查进样管是否漏夜 |
|
|
检查进样管是否老化失去弹性 |
||
|
设置合适的泵夹压力 |
||
|
设置合适的冲洗时间（防止记忆效应） |
||
|
光路部分 |
实验前用氩气对光路系统充分吹扫 |
|
|
实验时仪器光路温度续稳定在38±0.1℃ |
||
|
实验时应确保室内温度、湿度稳定 |
||
|
仪器点火后需稳定15-30 min再行实验 |
||
|
光路校准值X、Y偏差值不超过±3 |
||
|
定期进行矩管准直 |
||
|
必要时可使用单标进行自动寻峰 |
||
|
紫外见不到闪耀 |
外光路石英窗污染 |
清洁石英窗 |
|
外光路石英窗密封圈失效 |
更换密封圈 |
|
|
常见测试问题 |
低含量元素测不准确 |
低于仪器检出限，建议更低检出限的仪器 |
|
钢铁基体中B测不好 |
B的灵敏线249.6和249.7nm受到Fe的干扰，钢铁中测B可以选择182.6nm |
|
|
含Cu时，P测不好 |
P 177.4和213.6nm受到Cu的干扰，用178.2nm波长 |
|
|
实际样品结果偏高 |
避免前处理过程有污染 |
|
|
进样系统腐蚀 |
样品中含氢氟酸，或者酸度过高（应＜5%） |
|
|
易挥发元素测不准 |
避免前处理过程挥发损失 |
|
|
高盐样品堵塞雾化器 |
选用高盐进样系统 |
|
|
有机样品易熄火 |
选用有机进样系统 |
|
|
常见软件报错 |
F', //OVER_FAIL |
高限检查失败 |
|
F', //BELOW_FAIL |
低限检查失败 |
|
|
W', //OVER_WARN |
高限检查警告 |
|
|
W', //BELOW_WARN |
低限检查警告 |
|
|
C', //OVERCAL_ERR |
浓度超过校准曲线范围 (超过曲线点) |
|
|
c', //UNDERCAL_ERR |
浓度为负值 (低于空白标准) |
|
|
D', //PEAK_OFFCHIP |
分析峰偏离检测器 (数据不能获取) |
|
|
^', //SATURATED |
分析峰饱和 (数据不能获取) |
|
|
P', //PLASMA_ERR |
炬管问题或者其它等离子体条件出错 |
|
|
*', //GEN_ERR |
总体出错 – 无数据获取 |
|
|
*', //READ_ERR |
不能读取光谱子阵列图 |
|
|
N', // |
曝光前未选择分析谱线 |
——来源：赛默飞网站
